Kali ini saya akan berbagi sedikit mengenai pengalaman kerja saya di Lab & QC selama di bangka. Sebenarnya saya orang jawa aseli, tepatnya D.I.Y, namun merantau ke bangka, dan sebentar lagi insyaallah (Doakan) segera kembali ke tanah kelahiran.
Dalam metode analisis Sn dalam tin ore ini (yang mau buka kitab Vogel boleh) saya nggak mau membahas dari Vogel, tapi cukup sharing yang sudah dilakukan selama ini di Lab saja. Metode analisisnya titrimetri/ volumetri (Iodo-Iodi).
Prinsip: Mineral tin ore (SnO2), Sn 4+ direduksi menjadi Sn2+, kemudian Sn 2+ yang terbentuk dititrasi dengan KIO3, sehingga Sn2+ teroksidasi menjadi Sn4+ sedangkan KIO3 tereduksi menjadi I2. Molekul I2 yang dilepas akan membentuk komplek dengan amilum yang memberikan warna biru.
Peralatan
1. Timbangan analitik
2. Hot late
3. Erlenmeyer 500mL dengan laterral nozzle (Filter Flask)
4. Buret 25mL
5. Pipet volume 25mL dan 50mL
6. Beaker glass 250mL, 500mL dan 1000Ml
7. Selang karet, diameter 8mm
8. Karet penutup erlenmeyer
9. Krus zircon cap. 55mL dan tang krus
10. Api bunsen
Bahan
1. Larutan standar KIO3 0,1N
2.Aquadest
3. HCl pekat
4.Larutan H2O2
5. Alumunium (foil) atau serbuk besi
6. Larutan Na2CO3 jenuh
7. Serbuk marmer/ ground marble (CaCO3)
8. Larutan amilum 0,1% (Indikator)
Prosedur Analisa
- Timbang sample sebanyak 1 gram pada krus zircon lalu tambahkan 5 gram Na2CO3, 5 gram NaOH dan 0,25 S
- Panaskan dengan api bunsen kurang lebih 6 menit sambil digoyang (sampai sampel meleleh)
- Dinginkan krus zircon diudara terbuka
- Masukkan 50mL aquadest dan HCl 100mL (pekat) kedalam breaker glass 500mL, panaskan di hot plate pada suhu 300 Celcius
- Masukkan krus kedalam beker glass 500mL yang berisi aquadest dan HCl diatas, panaskan dengan hot plate sampai semua sampel larut
- Setelah sample larut, tambahkan H2O2 sebanyak 2-3mL, panaskan sampai H2O2 habis, kemudian dinginkan
- Masukkan larutan kedalam labu ukur 500mL dan tambahkan aquadest sampai tanda batas
- Pipet 50mL larutan diatas, masukkan kedalam filter flask 500mL, tambahkan 25mL HCl pekat dan AL plat 1 gram (Sebagai reduktor)
- Tutup filter flask dengan sumbat karet , ujung nozzle filter flask disambung dengan selang diameter 8mm dan dihubungkan ke Na2CO3 jenuh, filter flask kemudian dicelupkan ke baskom berisi air es untuk mencegah reaksi eksotermis yang berlebihan, sehingga reaksi berjalan sempurna
- Setelah plat Al habis bereaksi (larutan menjadi keabu-abuan), filter flask lalu dipanaskan diatas hot plate pada suhu 20C sampai larutan jernih
- Setelah larutan jernih, filter flask didinginkan dalam bak pendingin
- Setelah dingin, tambahkan 4gram marmer (CaCO3) untuk mengusir oksigen, agar Sn2+ yang terbentuk tidak teroksidsi oleh oksigen, tambahkan 10mL amilum 0,1%
- Titrasi dengan larutan standar KIO3 sampai larutan berwarna keemasan
Rumus Perhitungan
%Sn ={ [(mL titran-mL blanko)xN KIO3]. Be Sn.P. 100%}/mg sampleKeterangan:
N KIO3 = 0,1N
Be Sn = Berat ekivalen sn= Ar/bil.oks= 118,69/2= 59,355
P = Faktor pengenceran = 500mL/50mL= 10
Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,1N
0,1 N= M. valensi= M. 6
M =0,1/6= 0,016M
0,016M = mol/ 1L
mol = 0,016
0,016mol= massa/Mr.KIO3
0,016 mol = massa/ 213,9
massa = 3,5667 gram
- Ditimbang dengan tepat 3,5667 gram kristal KIO3
- Ditimbang 15 gram kristal KI
- Kristal KIO3 dan KI dica,pur dimasukkan dalam beker glass dan ditambahkan aquadest secukupnya
- Larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 1000mL dan ditambah KOH 10% dengan dipipet, sampai larutan menjadi jernih
- Tepatkan sampai tanda batas dengan aquadest, biarkan selama semalam
76,59 = % Sn (dialam)
59,355= Be=MR/Valensi= 118,69/2
100 = perseratus dr %Sn
10 = Faktor pengenceran
Pembuatan amylum (Indikator)
- Timbang 2 gram amylum disuspensikan dengan sedikit air, dikocok, lalu dituang kedalam 100mL aquadest panas samil terus diaduk
- Didihkan selama 1 menit dan didinginkan lalu ditambahkan 5 gram KI, simpan dalam botol kaca hitam tertutup
Pembuatan KOH 10%
Timbang 10 gram KOH, dilarutkan dalam aquadest dalam breaker glass 200mL, tambahkan air sedikit demi sedikit sampai 100mL
