Analisis Pasir Timah Menggunakan Metode Reflux

Analisis Pasir Timah Menggunakan Metode Reflux

Mineral timah atau casiterite (SnO2) dianalisis dengan mereduksi Sn4+ menjadi Sn2+, dalam metode kali ini sama-sama menggunakan NaOH seperti analisis yang sebelumnya, namun yang membedakan adalah adanya reflux pada saat proses reduksi. Reflux disini dilakukan dengan harapan agar semua Sn4+ dapat tereduksi menjadi Sn2+ sehingga dapat ditentukan kadar Sn dalam tin ore yang lebih akurat.

ALAT PELINDUNG DIRI yang DIGUNAKAN

£  Jas laboratorium

£  Respirator / masker

£  Sarung tangan

ALAT atau BAHAN yang DIGUNAKAN

£  Mesin grinding

£  Neraca digital

£  Melting pot 8 ml

£  Pengaduk

£  Kertas Saring

£  Furnace

£  Elenmeyer 300 ml

£  Gelas ukur 300ml

£  Buret 50 ml

£  Funnel glass

£  Hot plate

£  Lemari asam

£  Sample ukuran 200 mesh

£  HCl 37 %

£  Aqua Dest

£  Zn powder

£  NaOH

£  NaCl

£  Fe powder

£  Al

£  NaHCO₃

£  Larutan KIO₃

£  CaO₃

£  Starch soluble (C₆H₁₀O₅)_n

PETUNJUK KERJA
1. Gunakan alat pelindung diri.
2. Haluskan sample 500 gram dengan mesin grinding  selama 5 menit 
3. Siapkan melting pot yang telah berisi Zn sebanyak  kurang lebih 1 gram.
4.  Timbang sample sebanyak 0,19 – 0,30 gram masukan kedalam melting pot, kemudian aduk dengan stik
5. Bersihkan bagian stik yang terkena sample dengan kertas saring masukan kedalam melting pot.
6. Tambahkan NaOH 0.5 gram atau kurang lebih 7 butiran  ke dalam melting pot.
7. Tambahkan Zn sebanyak kurang lebih 4 gram kedalam melting pot, masukan  NaCl sampai penuh melting pot (dipadatkan).
8. Masukan kedalan furnace  selama 20 menit dengan suhu sekitar 750-800 derajat Celcius
9. Siapkan HCL 1:1 sebanyak 120 ml kedalam Erlenmeyer 300ml dan tambahkan Fe powder 1-1.5 gram, 5 menit sebelum sample keluar dari furnace.
10. Masukan melting pot berisi sample kedalam elenmeyer.
11. Tutup dengan penutup karet yang telah dipasang funnel glasss.
12. Panaskan diatas hotplate dengan temperetur rendah sambil sesekali dikocok  hingga isi melting pot habis bereaksi ( ditandai bunyi melting pot yang terangkat saat larutan mendidih dalam Erlenmeyer)
13.Tambahkan 1 gram Al atau satu tablet  kedalam larutan sample tutup kembali. Biarkan sampai Al tinggal sedikit.
14. Panaskan kembali dengan suhu yang lebih tinggi, biarkan sampai mendidih tunggu 3 menit.
15. Angkat larutan sample dari hot plate, tuangkan NaHCO₃ dalam funnel glass.
16. Dinginkan dengan air es hingga Dingin.
17. Buka tutup karet masukan sedikit CaCO₃  dan 10 tetes indikator kanji, semprot dinding elenmeyer dengan air murni. Kemudian titrasi dengan larutan KIO₃, sampai terjadi perubahan warna menjadi biru.
18.  Catat volume hasil titrasi.
19.  Hitung Sn timah dengan memasukan nilai volume titrasi ke dalam rumus. 

%Sn= (Volume Titrasi-Volume Blanko) x Tsn /(massa sample x 10)

             

Analisa Kadar Sn dalam Tin Ore

Assalamualaikum, selamat pagi...

Kali ini saya akan berbagi sedikit mengenai pengalaman kerja saya di Lab & QC selama di bangka. Sebenarnya saya orang jawa aseli, tepatnya D.I.Y, namun merantau ke bangka, dan sebentar lagi insyaallah (Doakan) segera kembali ke tanah kelahiran.

Dalam metode analisis Sn dalam tin ore ini (yang mau buka kitab Vogel boleh) saya nggak mau membahas dari Vogel, tapi cukup sharing yang sudah dilakukan selama ini di Lab saja. Metode analisisnya titrimetri/ volumetri (Iodo-Iodi).

Prinsip: Mineral tin ore (SnO2), Sn 4+ direduksi menjadi Sn2+, kemudian Sn 2+ yang terbentuk dititrasi dengan KIO3, sehingga Sn2+ teroksidasi menjadi Sn4+ sedangkan KIO3 tereduksi menjadi I2. Molekul I2 yang dilepas akan membentuk komplek dengan amilum yang memberikan warna biru.

Peralatan
1. Timbangan analitik
2. Hot late
3. Erlenmeyer 500mL dengan laterral nozzle (Filter Flask)
4. Buret 25mL
5. Pipet volume 25mL dan 50mL
6. Beaker glass 250mL, 500mL dan 1000Ml
7. Selang karet, diameter 8mm
8. Karet penutup erlenmeyer
9. Krus zircon cap. 55mL dan tang krus
10. Api bunsen

Bahan
1. Larutan standar KIO3 0,1N
2.Aquadest
3. HCl pekat
4.Larutan H2O2
5. Alumunium (foil) atau serbuk besi
6. Larutan Na2CO3 jenuh
7. Serbuk marmer/ ground marble (CaCO3)
8. Larutan amilum 0,1% (Indikator)

Prosedur Analisa 

1.  Timbang sample sebanyak 1 gram pada krus zircon lalu tambahkan 5 gram Na2CO3, 5 gram NaOH dan 0,25 S 
2. Panaskan dengan api bunsen kurang lebih 6 menit sambil digoyang (sampai sampel meleleh)
3. Dinginkan krus zircon diudara terbuka 
4. Masukkan 50mL aquadest dan HCl 100mL (pekat) kedalam breaker glass 500mL, panaskan di hot plate pada suhu 300 Celcius 
5. Masukkan krus kedalam beker glass 500mL yang berisi aquadest dan HCl diatas, panaskan dengan hot plate sampai semua sampel larut
6. Setelah sample larut, tambahkan H2O2 sebanyak 2-3mL, panaskan sampai H2O2 habis, kemudian dinginkan
7. Masukkan larutan kedalam labu ukur 500mL dan tambahkan aquadest sampai tanda batas
8. Pipet 50mL larutan diatas, masukkan kedalam filter flask 500mL, tambahkan 25mL HCl pekat dan AL plat 1 gram (Sebagai reduktor)
9. Tutup filter flask dengan sumbat karet , ujung nozzle filter flask disambung dengan selang diameter 8mm dan dihubungkan ke Na2CO3 jenuh, filter flask kemudian dicelupkan ke baskom berisi air es untuk mencegah reaksi eksotermis yang berlebihan, sehingga reaksi berjalan sempurna
10. Setelah plat Al habis bereaksi (larutan menjadi keabu-abuan), filter flask lalu dipanaskan diatas hot plate pada suhu 20C sampai larutan jernih
11. Setelah larutan jernih, filter flask didinginkan dalam bak pendingin
12. Setelah dingin, tambahkan 4gram marmer (CaCO3) untuk mengusir oksigen, agar Sn2+ yang terbentuk tidak teroksidsi oleh oksigen, tambahkan 10mL amilum 0,1%
13. Titrasi dengan larutan standar KIO3 sampai larutan berwarna keemasan 

Rumus Perhitungan

%Sn ={ [(mL titran-mL blanko)xN KIO3]. Be Sn.P. 100%}/mg sample

Keterangan:
N KIO3 =  0,1N
Be Sn    = Berat ekivalen sn= Ar/bil.oks= 118,69/2= 59,355
P          = Faktor pengenceran = 500mL/50mL= 10

Pembuatan Larutan Standar KIO3 0,1N

0,1 N= M. valensi
         = M. 6
M     =0,1/6= 0,016M
0,016M = mol/ 1L
 mol       = 0,016
0,016mol= massa/Mr.KIO3
0,016 mol = massa/ 213,9
massa = 3,5667 gram

1. Ditimbang dengan tepat 3,5667 gram kristal KIO3
2. Ditimbang 15 gram kristal KI
3. Kristal KIO3 dan KI dica,pur dimasukkan dalam beker glass dan ditambahkan aquadest secukupnya
4. Larutan tersebut dimasukkan dalam labu ukur 1000mL dan ditambah KOH 10% dengan dipipet, sampai larutan menjadi jernih
5. Tepatkan sampai tanda batas dengan aquadest, biarkan selama semalam

N Standar = (76,59. mg standar)/[ (Vol.titrasi-0,1).59,355.100.10]
76,59 = % Sn (dialam)
59,355= Be=MR/Valensi= 118,69/2
100  = perseratus dr %Sn
10 = Faktor pengenceran

Pembuatan amylum (Indikator)

1. Timbang 2 gram amylum disuspensikan dengan sedikit air, dikocok, lalu dituang kedalam 100mL aquadest panas samil terus diaduk
2. Didihkan selama 1 menit dan didinginkan lalu ditambahkan 5 gram KI, simpan dalam botol kaca hitam tertutup

Pembuatan KOH 10%

Timbang 10 gram KOH, dilarutkan dalam aquadest dalam breaker glass 200mL, tambahkan air sedikit demi sedikit sampai 100mL