Analisis Pasir Timah Menggunakan Metode Reflux
Mineral timah atau casiterite (SnO2) dianalisis dengan mereduksi Sn4+ menjadi Sn2+, dalam metode kali ini sama-sama menggunakan NaOH seperti analisis yang sebelumnya, namun yang membedakan adalah adanya reflux pada saat proses reduksi. Reflux disini dilakukan dengan harapan agar semua Sn4+ dapat tereduksi menjadi Sn2+ sehingga dapat ditentukan kadar Sn dalam tin ore yang lebih akurat.
ALAT PELINDUNG DIRI yang DIGUNAKAN
£ Jas laboratorium
£ Respirator / masker
£ Sarung tangan
ALAT atau BAHAN yang DIGUNAKAN
£ Mesin
grinding
£ Neraca
digital
£ Melting
pot 8 ml
£ Pengaduk
£ Kertas
Saring
£ Furnace
£ Elenmeyer
300 ml
£ Gelas
ukur 300ml
£ Buret
50 ml
£ Funnel
glass
£ Hot
plate
£ Lemari
asam
£ Sample
ukuran 200 mesh
£ HCl
37 %
£ Aqua
Dest
£ Zn
powder
£ NaOH
£ NaCl
£ Fe
powder
£ Al
£ NaHCO3
£ Larutan
KIO3
£ CaO3
£ Starch
soluble (C6H10O5)n
PETUNJUK
KERJA
1. Gunakan alat pelindung diri.
2. Haluskan sample 500 gram dengan mesin grinding selama 5 menit
3. Siapkan melting pot yang telah berisi Zn sebanyak kurang lebih 1 gram.
4. Timbang sample sebanyak 0,19 – 0,30 gram masukan kedalam melting pot, kemudian aduk dengan stik
5. Bersihkan bagian stik yang terkena sample dengan kertas saring masukan kedalam melting pot.
6. Tambahkan NaOH 0.5 gram atau kurang lebih 7 butiran ke dalam melting pot.
7. Tambahkan Zn sebanyak kurang lebih 4 gram kedalam melting pot, masukan NaCl sampai penuh melting pot (dipadatkan).
8. Masukan kedalan furnace selama 20 menit dengan suhu sekitar 750-800 derajat Celcius
9. Siapkan HCL 1:1 sebanyak 120 ml kedalam Erlenmeyer 300ml dan tambahkan Fe powder 1-1.5 gram, 5 menit sebelum sample keluar dari furnace.
10. Masukan melting pot berisi sample kedalam elenmeyer.
11. Tutup dengan penutup karet yang telah dipasang funnel glasss.
12. Panaskan diatas hotplate dengan temperetur rendah sambil sesekali dikocok hingga isi melting pot habis bereaksi ( ditandai bunyi melting pot yang terangkat saat larutan mendidih dalam Erlenmeyer)
13.Tambahkan 1 gram Al atau satu tablet kedalam larutan sample tutup kembali. Biarkan sampai Al tinggal sedikit.
14. Panaskan kembali dengan suhu yang lebih tinggi, biarkan sampai mendidih tunggu 3 menit.
15. Angkat larutan sample dari hot plate, tuangkan NaHCO3 dalam funnel glass.
16. Dinginkan dengan air es hingga Dingin.
17. Buka tutup karet masukan sedikit CaCO3 dan 10 tetes indikator kanji, semprot dinding elenmeyer dengan air murni. Kemudian titrasi dengan larutan KIO3, sampai terjadi perubahan warna menjadi biru.
18. Catat volume hasil titrasi.
19. Hitung Sn timah dengan memasukan nilai volume titrasi ke dalam rumus.
1. Gunakan alat pelindung diri.
2. Haluskan sample 500 gram dengan mesin grinding selama 5 menit
3. Siapkan melting pot yang telah berisi Zn sebanyak kurang lebih 1 gram.
4. Timbang sample sebanyak 0,19 – 0,30 gram masukan kedalam melting pot, kemudian aduk dengan stik
5. Bersihkan bagian stik yang terkena sample dengan kertas saring masukan kedalam melting pot.
6. Tambahkan NaOH 0.5 gram atau kurang lebih 7 butiran ke dalam melting pot.
7. Tambahkan Zn sebanyak kurang lebih 4 gram kedalam melting pot, masukan NaCl sampai penuh melting pot (dipadatkan).
8. Masukan kedalan furnace selama 20 menit dengan suhu sekitar 750-800 derajat Celcius
9. Siapkan HCL 1:1 sebanyak 120 ml kedalam Erlenmeyer 300ml dan tambahkan Fe powder 1-1.5 gram, 5 menit sebelum sample keluar dari furnace.
10. Masukan melting pot berisi sample kedalam elenmeyer.
11. Tutup dengan penutup karet yang telah dipasang funnel glasss.
12. Panaskan diatas hotplate dengan temperetur rendah sambil sesekali dikocok hingga isi melting pot habis bereaksi ( ditandai bunyi melting pot yang terangkat saat larutan mendidih dalam Erlenmeyer)
13.Tambahkan 1 gram Al atau satu tablet kedalam larutan sample tutup kembali. Biarkan sampai Al tinggal sedikit.
14. Panaskan kembali dengan suhu yang lebih tinggi, biarkan sampai mendidih tunggu 3 menit.
15. Angkat larutan sample dari hot plate, tuangkan NaHCO3 dalam funnel glass.
16. Dinginkan dengan air es hingga Dingin.
17. Buka tutup karet masukan sedikit CaCO3 dan 10 tetes indikator kanji, semprot dinding elenmeyer dengan air murni. Kemudian titrasi dengan larutan KIO3, sampai terjadi perubahan warna menjadi biru.
18. Catat volume hasil titrasi.
19. Hitung Sn timah dengan memasukan nilai volume titrasi ke dalam rumus.
%Sn= (Volume Titrasi-Volume Blanko) x Tsn /(massa sample x 10)
